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芘類熒光增白劑的合成

來源:練達(dá)化工   閱讀:

這類熒光增白劑品種不多,較具代表性的產(chǎn)品是英國ICI公司在1963年開發(fā)的C. I.熒光增白劑179,商品名稱為Fluolite XMF ,結(jié)構(gòu)式為:

圖1

因?yàn)樗姆肿咏Y(jié)構(gòu)中含有三嗪環(huán),所以有的文獻(xiàn)中稱其為1,3,5-三嗪基衍生物。近年來科技工作者經(jīng)過對熒光增白劑的復(fù)配研究發(fā)現(xiàn),這一特殊化學(xué)結(jié)構(gòu)和其他-些結(jié)構(gòu)的熒光增白劑復(fù)配,可獲得-~些特殊效果,不僅白度提高,耐光性也有改善,因此現(xiàn)在FluoliteXMF的

生產(chǎn)和應(yīng)用在世界各國普遍得到重視。該熒光增白劑的化學(xué)名稱為1,3,5-三嗪~ 2,4-二甲 氧基- 6 -基芘,其合成方法如下:

(1) 工藝流程:

圖2

(2) 反應(yīng)式:

圖3

(3)操作:

①縮合:在反應(yīng)釜中加入一定量的苯作溶劑,然后加人規(guī)定量的芘和三聚氯氰,攪拌,并在1h 內(nèi)加人催化劑三氯化鋁,控制反應(yīng)溫度在20~25C,攪拌反應(yīng)10h。反應(yīng)物中加入甲醇,過濾,濾餅用甲醇洗滌再過濾,濾餅用稀鹽酸在0~5"C攪拌洗滌,過濾;濾餅用冰水洗滌、甲醇洗滌,過濾,干燥得黃色產(chǎn)物2,4-二氯- 1,3,5-三嗪-6-基芘。

②甲氧基化:將黃色產(chǎn)物加人反應(yīng)釜中,再加入20%的甲醇鈉一甲醇溶液,加熱回流,直到二氯化物消失;然后冷卻,結(jié)晶,過濾,濾餅用甲醇洗滌,干燥得到粗品,用甲醇重結(jié)晶得到C.I.熒光增白劑179精制品。

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