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熒光增白劑中水分的測定

來源:練達(dá)化工發(fā)布日期:2019-09-11閱讀:-

存在熒光增白劑的水分,一般有結(jié)晶水和游離水兩種。游離水分可在102~105C時(shí)進(jìn)行干燥而得以除去;而結(jié)晶水還要加熱到更高的溫度才能除去。根據(jù)熒光增白劑產(chǎn)品及其中間體的性質(zhì),其水分測定有下列3種方法。

溶劑抽提法

(1) 測定步驟 在帶有水分測定裝置的蒸餾瓶中放人20~50g試樣(稱準(zhǔn)至0.0lg),加入100~ 125ml.用水飽和過的甲苯或二甲苯,將蒸餾瓶與刻度帽及冷凝器連接后,置于加熱浴中加熱,使甲苯或二甲苯沸騰回流,當(dāng)刻度帽中水的體積不再增加而上層溶劑變?yōu)橥该鲿r(shí),則停止加熱,冷卻0. 5h,從刻度帽中讀出水的體積V1。

圖1

(2) 平行空白試驗(yàn) 在蒸餾瓶中加人100~ 125mL用水飽和過的甲苯或二甲苯,另在刻度帽中加入0. 5mL水,然后小心將水傾入蒸餾瓶中,加熱回流,以下操作同試樣處理過程,較后從刻度帽中讀出水的體積V。

烘干法

用已恒重的扁平形稱量瓶(恒重誤差為土0.0004g)稱取試樣2~5g(稱準(zhǔn)至0.0004g),然后移人烘箱中,于100~105C或根據(jù)試樣的性質(zhì)所相應(yīng)的規(guī)定溫度下烘至恒重(恒重誤差士0.0004g)。

圖2

真空干燥法

用已恒重的扁平形稱量瓶(恒重誤差為士0.0004g)稱取磨細(xì)的試樣5~10g (稱準(zhǔn)至0. 00g),然后移人放硫酸(或灼燒過的氯化鈣)的真空干燥器中,抽真空干燥至恒重(恒重誤差士0.0004g,真空度為8kPa)。

圖3

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